ep专题之检测四气相色谱5V形球阀
2022年07月28日
ep专题之检测(四)气相色谱4
环氧树脂是三大通用型热固性树脂之一,其具有反应性的环氧基团,与各种固化剂配合后,可形成优异粘接性、耐热性、耐候性,及机械电气等特性的固化物,因此环氧树脂在涂料领域,和电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料,以及宇宙航空等诸多方面,广泛地被应用。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,20世纪30年代国外开始使用环氧树脂,经过60年的发展品种、质量,及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分,对于环氧基复合材料性能至关重要,目前国外各大环氧树脂生产厂,已经应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC),来分析控制环氧树脂的组成,以及其分子质量的分布情况,国内尚未制订环氧树脂检测,相关的高效液相色谱分析方法中国机械网okmao.com。不过国内已有公司值鉴国外,利用高效液相色谱法等方法,分析液态环氧树脂的组成,运行成本也是相对较低,在生产中取得较好的效果。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,先进的分析检测方法,对环氧树脂提高质量、降低消耗,有着非常重要的积极的意义。
5、方法准确度试验
在用上述方法测得结果的样品中,加入各组分的标准物配成不同质量分数的溶液,再用相同的方法测定回收率,结果在93.3%~102.9%之间,见表2。
表2加标回收率试验
组分
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
加标量/mg
回收量/mg
回收率/%
1-氯丙烯
5.0
4.72
94.4
10.0
9.58
95.8
20.0
19.5
97.5
3-氯丙烯
10.0
9.70
97.0
20.0
19.5
97.5
40.0
39.12
97.8
1,2-二氯丙烷
10.0
9.80
98.30
20.0
19.64
98.2
40.0
39.40
98.5
1-氯-2-丙醇
5.0
4.70
94.0
10.0
9.41
94.1
20.0
18.66
93.3
1,3-二氯丙烯
10.0
9.93
99.3
20.0
20.36
101.8
40.0
39.60
99.0
1,3-二氯丙烷
10.0
9.87
98.7
20.0
19.74
98.7
40.0
39.80
99.5
3-氯丙醇
10.0
9.90
99.0
20.0
19.86
99.3
40.0
40.20
100.5
1,1,2-三氯丙烷
10.02
100.2
20.0
20.10
100.5
40.0
40.52
101.3
1,3-二氯丙醇
10.13
101.3
20.0
20.58
102.9
40.0
40.20
100.5
1,2,3-三氯丙烷
9.95
99.5
20.0
20.24
101.2
40.0
39.56
98.9
2,3-二氯丙醇
4.99
99.8
10.0
9.85
98.5
20.0
20.32
101.6
(四)结论
在修订环氧氯丙烷国家标准的过程中,采用毛细管柱气相色谱测定环氧氯丙烷中有机杂质,从而相对标准偏差在0.0113%~0.0377%之间,精密度较好,确定环氧氯丙烷含量。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家,对分离分析条件进行了探讨和比较。确定采用DB-5型色谱柱,采用程序升温的方式进行测定。该方法相对标准偏差在0.0113%。0.0377%之间,回收率在93.3%~102.9%之间。该方法操作简单,分析准确度较高,完全能够满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要,保证了国家标准的先进性。
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